有机化学实验报告-实验报告(汇总13篇)
一、实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
① 不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的`溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:;
水:不定量;
活性炭:;
六、实验步骤及现象
七、实验结果
m乙酰苯胺=
m表面皿=
m表面皿+晶体=
△m==
W%=/*100≈%
八、实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;
本学期通过这五个有机化学实验使我更加熟悉了有机化学实验的基本操作,如水浴加热,蒸馏,冷凝回流等,了解了各种药品的实验方法及原理,明白了实验的安全守则核对事故的处理方法;并且明确了有机化学实验的报告要求。
对于一系列以前没有接触到的有机化学反应,也有了进一步的了解,在实际的实验中我们更加深刻体会到书本上的知识,如各种反应的副产物都需要我们进行除杂,而且我们也知道了有机反应一般都很缓慢,需要加热或加入催化剂以加快反应速率,对于各种新的仪器设备的使用也有了进一步了解,当然实验中难免也会有一些失误,通过对于这些失误的分析,使我们在有机化学实验中进一步完善自己,提高实验技能,只有技能的提高才能让我们在今后的实验中进一步发现实验背后更多的奥秘,加上自己的努力探索与发掘才有可能做出自己的创新。
我相信通过这五个有机化学实验,我们会掌握更多的实验技巧也为后来进行更复杂的实验操作奠定了基础,同时分析自己操作中的失误,也可以加深对实验的理解,避免再次失误这同时也为下学期的实验做好了准备,这些都让我们在化学的学习上又增添了几分实力,并增加了继续学习的兴趣和学好化学的信心。
实验名称
组装实验室制取氧气的装置
实验目的
正确地组装一套实验室制取氧气的装置,并做好排水集气的准备
实验器材、药品
大试管(Ф32mm×200mm)、带导管的橡皮塞(与试管配套)、酒精灯、铁架台(带铁夹)、木质垫若干块、集气瓶(125mL)、毛玻璃片、水槽(装好水)、烧杯(100mL)。
实验步骤
1. 检查仪器、药品。
2. 组装气体发生装置。
3. 检查气体发生装置的气密性。
4. 按照实验室制取氧气的要求装配好气体发生装置。
5. 在水槽中用烧杯向集气瓶中注满水,盖好毛玻璃片,将集气瓶倒置在水槽中。
6. 拆除装置,整理复位。
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε = ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 ·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入μɡ ml-1铁标准,,然后分别加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的`测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录。
K= B= - R*R= CONC. =K *ABS+B C = ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存。清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录。清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处。
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:
a、配制好的溶液静置的未达到15min;
b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;
c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:
a、温度
b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
一。实验目的
1、观测 CO2 临界状态现象,增加对临界状态概念的感性认识; 2.加深对纯流体热力学状态:汽化、冷凝、饱和态和超临流体等基本概念的理 解;测定 CO2 的 PVT 数据,在 PV 图上绘出 CO2 等温线 3.掌握低温恒温浴和活塞式压力计的使用方法。
二。实验原理
纯物质的临界点表示汽液二相平衡共存的最高温度 ( T C) 和最高压力点 (PC) 。 纯物质所处的温度高于 TC,则不存在液相;压力高于 PC,则不存在汽相;同时 高于 TC 和 PC,则为超临界区。本实验测量 TTC 三种温度条 件下等温线。其中 T
三。实验装置流程和试剂
实验装置由试验台本体、压力台和恒温浴组成(图 2-3-1) 。试验台本体如图 2-3-2 所示。实验装置实物图见图 2-3-3。 实验中由压力台送来的压力油进入高压容器和玻璃杯上半部 ,迫使水银进入 预先装有高纯度的 CO2 气体的承压玻璃管(毛细管),CO2 被压缩,其压力和容积通 过压力台上的活塞杆的进退来调节。温度由恒温水套的水温调节,水套的恒温水 由恒温浴供给。
CO2 的压力由压力台上的精密压力表读出(注意:绝对压力=表压+大气压) ,温 度由水套内精密温度计读出。比容由 CO2 柱的高度除以质面比常数计算得到。 试剂:高纯度二氧化碳。
图 2-3-1 CO2 PVT 关系实验装置图
2-3-2 试验台本体 1.高压容器 2-玻璃杯 3-压力油 4-水银 5-密封填料 6-填料压盖 7-恒温水套 8-承压玻璃管 9-CO210精密温度计
四、实验操作步骤
1、按图 2-3-1 装好试验设备。 2.接通恒温浴电源,调节恒温水到所要求的实验温度(以恒温水套内精密温度 计为准) 。 3.加压前的准备——抽油充油操作 (1)关闭压力表下部阀门和进入本体油路的阀门,开启压力台上油杯的进油阀。 (2)摇退压力台上的活塞螺杆,直至螺杆全部退出。此时压力台上油
筒中抽满 了油。 (3)先关闭油杯的进油阀,然后开启压力表下部阀门和进入本体油路的阀门。 (4)摇进活塞杆,使本体充油。直至压力表上有压力读数显示,毛细管下部出 现水银为止。 (5)如活塞杆已摇进到头,压力表上还无压力读数显示,毛细管下部未出现水 银,则重复 (1)--(4)步骤。
(6)再次检查油杯的进油阀是否关闭,压力表及其进入本体油路的二个阀门是 否开启。温 度是否达到所要求的实验温度。如条件均已调定,则可进行实验测定。
4、测定低于临界温度下的等温线(T= 20℃ 或 25℃ ) (1)将恒温水套温度调至 T= 23℃ 左右,并保持恒定。 (2)逐渐增加压力,压力为 左右(毛细管下部出现水银面)开始读取 相应水银柱上端液面刻度,记录第一个数据点。读取数据前,一定要有足够的平 衡时间,保证温度、压力和水银柱高度恒定。 (3)提高压力约 ,达到平衡时,读取相应水银柱上端液面刻度,记录第 二个数据点。注意加压时,应足够缓慢的摇进活塞杆,以保证定温条件,水银柱 高度应稳定在一定数值,不发生波动时,再读数。 (4)按压力间隔 左右,逐次提高压力,测量第三、第四……数据点, 当出现第一小滴 CO2 液体时,则适当降低压力,平衡一段时间,使 CO2 温度和 压力恒定,以准确读出恰出现第一小液滴 CO2 时的压力。 (5)注意此阶段,压力改变后 CO2 状态的变化,特别是测准出现第一小滴 CO2 液体时的压力和相应水银柱高度及最后一个 CO2 小汽泡刚消失时的压力和相应 水银柱高度。此二点压力改变应很小,要交替进行升压和降压操作,压力应按出 现第一小滴 CO2 液体和最后一个 CO2 小汽泡刚消失的具体条件进行调整。 (6)当 CO2 全部液化后,继续按压力间隔 左右升压,直到压力达到 为止(承压玻璃管最大压力应小于 ) 。 5.测定临界等温线和临界参数,观察临界现象 (1)将恒温水套温度调至 T= ℃ 左右,按上述 4 的方法和步骤测出临界等温 线,注意在曲线的拐点( P=)附近,应缓慢调整压力(调压间隔可为 ) ,以较准确的确定临界压力和临界比容,较准确的描绘出临界等温线上 的拐点。 (2)观察临界现象 a. 临界乳光现象 保持临界温度不变,摇进活塞杆使压力升至 Pc 附近处,然后突然摇退活塞杆(注意 勿使试验台本体晃动)降压,在此瞬间玻璃管内将出现圆锥型的乳白色的闪光现象, 这就是临界乳光现象。这是由于 CO2 分子受重力场作用沿高度分布不均和光的 散射所造成的。可以反复几次观察这个现象。 b. 整体相变现象临界点附近时,汽化热接近
于零,饱和蒸汽线与饱和液体线接 近合于一点。 此时汽液的相互转变不象临界温度以下时那样逐渐积累,需要一定 的时间,表现为一个渐变过程;而是当压力稍有变化时,汽液是以突变的形式相 互转化。 c. 汽液二相模糊不清现象 处于临界点附近的 CO2 具有共同的参数(P,V,T) ,不能区别此时 CO2 是汽 态还是液态。如果说它是气体,那么,这气体是接近液态的气体;如果说它是液 体,那么,这液体又是接近气态的液体。下面用实验证明这结论。因为此时是处
于临界温度附近,如果按等温过 程,使 CO2 压缩或膨胀,则管内什么也看不到。现在,按绝热过程进行,先调 节压力处于 MPa(临界压力)附近,突然降压(由于压力很快下降,毛细管 内的 CO2 未能与外界进行充分的热交换,其温度下降) , CO2 状态点不是沿等 温线,而是沿绝热线降到二相区,管内 CO2 出现了明显的液面。这就是说,如 果这时管内 CO2 是气体的话,那么,这种气体离液相区很近,是接近液态的气 体;当膨胀之后,突然压缩 CO2 时,这液面又立即消失了。这就告诉我们,这 时 CO2 液体离汽相区也很近,是接近气态的液体。这时 CO2 既接近气态,又接 近液态,所以只能是处于临界点附近。临界状态流体是一种汽液不分的流体。这 就是临界点附近汽液二相模糊不清现象。 7. 测定高于临界温度的等温线(T = 40℃ 左右) 将恒温水套温度调至 T=℃ ,按上述 5 相同的方法和步骤进行。
五、实验数据处理
表 原始数据表 23℃ 压强 (Mpa)
略
将数据绘图如下:
略
六、实验结果讨论
1、由于实验器材的老化,实验数据本身的准确度不高,所以根据实验数据画出来 的曲线误差较大。 2.加压的时候要缓慢加,不能过快,实验操作的时候有一组加压不够缓慢出现了 较小的气泡,使得实验数据不够准确。
七。注意事项
1、实验压力不能超过 MPa,实验温度不高于 41℃。 2.应缓慢摇进活塞螺杆,否则来不及平衡,难以保证恒温恒压条件。 3.一般,按压力间隔 左右升压。但在将要出现液相,存在汽液二相和 汽相将完全消失以及接近临界点的情况下,升压间隔要很小,升压速度要缓慢。 严格讲,温度一定时,在汽液二相同时存在的情况下,压力应保持不变。
T2.
实验目的:
知道成功在什么的作用下会生成美好的物质
实验器材:
成功溶液、懒惰溶液、半途而废溶液、奋斗溶液、牺牲溶液各一瓶,试管若干支,滴管
实验过程:
取四支装有成功溶液的试管,分别标有A、B、C、D
第一步:取A试管,用滴管吸取懒惰溶液,滴入A试管,振荡,发现A试管内液体变得浑浊,生成了墨绿色的粘稠状沉淀。
第二步:取B试管,用滴管吸取半途而废溶液,滴入B试管,振荡,观察到B试管中生成了黑色沉淀同时还有臭味生成。
第三步:取C试管,用滴管吸取奋斗溶液,滴入C试管,振荡,发现C试管中有气体生成,闻到一种叫做胜利的气体。
第四步:取D试管,用滴管吸取牺牲溶液,滴入D试管,振荡,发现D试管中生成了一种明亮的红色物质。
补充实验:
取A、B试管中生成的物质,分别加入奋斗溶液和牺牲溶液,振荡,发现A、B
试管中的沉淀都消失了,取而代之的是一种淡蓝色,类似水晶的颜色,还有香气生成。
实验结论:
成功可以和奋斗,和牺牲生成美好的物质;和懒惰,和半途而废只会生成难看的物质。
此实验告诉我们,成功与否关键在于你是否选对了条件辅助它,如果你选择了奋斗和牺牲,那么恭喜你,你收获了;如果你选择了懒惰和半途而废,那么很不幸,你失败了。
1.常用仪器的名称、形状和主要用途。
2.化学实验的基本操作
(1)药品的取用和称量
(2)给物质加热
(3)溶解、过滤、蒸发等基本操作
(4)仪器连接及装置气密性检查
(5)仪器的洗涤
(6)配制一定质量分数的溶液
3.常见气体的实验室制备及收集
(1)三种气体(H2、O2、CO2)的制备
(2)三种气体的收集方法
4.物质的检验与鉴别
(1)常见气体的检验及鉴别
(2)(2)两酸、两碱及盐的.鉴别
5.化学基本实验的综合
把握好以上这些知识点的关键是要做好以下几个方面:
(1)化学实验就要动手,要进入化学实验室,参与化学实践的一切活动。在实验室要观察各种各样各具用途的实验仪器、实验用品、实验药品试剂,各种各类药品,它们的状态、气味、颜色、名称、使用注意事项。还要观察各种各类成套的实验装置。在老师指导下,自己也应动手做所要求完成的各种实验,在实验过程中应有目的地去观察和记忆。 例如:
①各种仪器的名称、形状、特点,主要用途,如何正确使用,使用时应注意的事项。
②无论做什么内容的实验都离不开化学实验的基本操作,因此,要熟练掌握各项化学实验的基本操作,明确操作的方法、操作的注意事项,且能达到熟练操作的程度。
③还应注意观察各种实验现象,这是培养观察能力、思考问题、分析问题最开始的一步。下面还要进一步详细说明。
④动手做记录,因为在实验活动中感性知识很多,如不做记录,可能被遗忘或遗漏。这都不利于对实验的分析和判断。
(2)如何做好观察
观察能力是同学们应具备的各种能力之一,观察是获得感性认识最直接的手段,学会观察事物,无论现在或将来都是受益匪浅的基本素质。特别是对于化学实验的现象更要求学会观察,要求:观察要全面、观察要准确,观察要有重点,观察时还要动脑思考。
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员 :张xx宇
时 间: 20xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的`正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε = ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 ·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入μɡ ml-1铁标准,,然后分别加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K= B= - R*R= CONC. =K *ABS+B C = ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
实验题目:
溴乙烷的合成
实验目的:
1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2、巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录:
实验步骤
现象记录
1、加料:
将水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入1浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。
放热,烧瓶烫手。
2、装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。
3、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=,其中,瓶重,样品重。
5、计算产率。
理论产量:×109=
产率:/13、7=%
结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
实验名称:
丁香酚的提取和分离
一、实验目的:
1、明确蒸馏的原理,沸点和费点距的定义。
2、熟悉蒸馏的仪器装置及使用。
3、掌握常压下测定沸点的操作技术。
二、仪器
橡皮胶管、温度计、圆底烧瓶、蒸馏接头、直形冷凝管、接液弯管、长颈漏斗
三、药品
未知物1(30ML)
四、实验原理
把液体加热变成蒸汽,然后使蒸汽冷凝变成纯净液体的过程,叫做蒸馏。它是分离提纯有机物的常用的方法之一,通过蒸馏还可以测定化合物的沸点以及了解有机物的纯度。
液态物质的蒸汽压随着温度升高而加大,当蒸气压和大气压相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。中山大学工学院20xx级生物医学工程专业
每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点,它的沸点距也是极小(1℃~2℃)。如果被测物不纯,则它的沸点不固定,沸点距也很长,在这种情况下实际上是无法确定它沸点的。
沸点是液态有机物一个重要的物理常数,通过沸点的测定可以定性了解物质的纯度。但是有一定的沸点,而且沸点距也极小的物质不一定就是纯净物。因为有些物质可以和其他物质形成二元或三元共沸物,共沸物也有一定的沸点而且沸点距也很小。
根据样品的用量不同,测定沸点的`方法可以分为常量法和微量法两种。常量法是利用常压蒸馏操作来进行测定的,在实验室中进行蒸馏操作,所用仪器主要包括下列三部分:
1、蒸馏瓶:液体在瓶内受气化,蒸气经蒸馏头支管外出。
2、冷凝管:蒸气在此处冷凝。沸点高于130℃的液体用空气冷凝管低于130℃者用冷水直形冷凝管。
3、接收器:收集冷凝后的液体。
五、实验步骤及数据记录
实验步骤
1、从上到下安装实验装置。加入未知液体和2-3块沸石。温度计的水银球的上限应与蒸馏头支管的下限相平。
2、打开冷凝水,再点燃酒精灯,开始蒸馏。
3、注意并观察温度的变化,当温度处于稳定后,记录下温度计的度数,即为该物质的沸点。而大部分液体馏出时比较恒定的温度与接收器接收到第一滴液体时的温度差则为费点距。实验现象现象分析
4、蒸馏完毕后,先停火,然后停止通入冷凝水。
六、注意事项:
七、实验结果讨论
八、思考题
一、实验目的:
1、掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能.
2、理解过滤法分离混合物的化学原理.
3、体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用.
二、实验原理:
粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,以及可溶性杂质如:Ca2+,Mg2+,SO42— 等.不溶性杂质可以用过滤的方法除去,然后蒸发水分得到较纯净的精盐。
三、仪器和用品:
托盘天平,量筒,烧杯,玻璃棒,药匙,普通漏斗,铁架台(带铁圈),蒸发皿,酒精灯,火柴,蒸发皿。
试剂:粗盐、蒸馏水。
四、实验操作:
1、溶解:
①称取约4g粗盐
②用量筒量取约12ml蒸馏水
③把蒸馏水倒入烧杯中, 用药匙取一匙粗盐放入烧杯中边加边用玻璃棒搅拌,一直加到粗盐不再溶解时为止.观察溶液是否浑浊.
2、过滤:
将滤纸折叠后用水润湿使其紧贴漏斗内壁并使滤纸上沿低于漏斗口,溶液液面低于滤纸上沿,倾倒液体的烧杯口要紧靠玻璃棒,玻璃棒的末端紧靠有三层滤纸的一边,漏斗末端紧靠承接滤液的烧杯的内壁。慢慢倾倒液体,待滤纸内无水时,仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色.滤液仍浑浊时,应该再过滤一次.
3、蒸发
把得到的澄清滤液倒入蒸发皿.把蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热。 同时用玻璃棒不断搅拌滤液等到蒸发皿中出现较多量固体时,停止加热.利用蒸发皿的余热使滤液蒸干.
4、用玻璃棒把固体转移到纸上,称量后,回收到教师指定的容器。
五、现象和结论:
粗盐溶解时溶液浑浊,蒸发时蒸发皿中随着加热的时间的延长,蒸发皿中逐渐析出晶体。
结论:过滤可以出去粗盐中的不溶性杂质。
化学是一门实验科目,需要考生不断地做实验,从实验中真实地看到各种元素发生化学反应,看到各种化学现象的产生。做完化学实验之后,学生们要写化学实验心得体会,将自己在化学实验中的所感所想写出来。下面为大家提供化学实验心得体会,供大家参考。
化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。 化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。让学生在实验中发现问题, 自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。 在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内 容,实验步骤,最重要的.是要记录实验现象等等. 否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果 不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半. 虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。做实验 时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二 净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的 广泛.
学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。实验总是与课本知识相 关的 在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。在做实验时,开始没有认真吃 透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。 特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
我们做实验不要一成不变和墨守成规,应该有改良创新的精神。实际上,在弄懂了实验原理的基础上,我们的时间是充分的,做实验应该是游刃有余的, 如果说创新对于我们来说是件难事,那改良总是有可能的。比如说,在做金属铜与浓硫酸反应的实验中,我们可以通过自制装置将实验改进。
在实验的过程中要培养学生独立分析问题和解决问题的能力。培养这种能力的前题是学生对每次实验的态度。如果学生在实验这方面很随便,等老师教怎么做,拿同学的报告去抄,尽管学生的成绩会很高,但对将来工作是不利的。
实验过程中培养了学生在实践中研究问题,分析问题和解决问题的能力以及培养了良好的探究能力和科学道德,例如团队精神、交流能力、独立思考、实验前沿信息的捕获能力等;提高了学生的动手能力,培养理论联系实际的作风,增强创新意识。
上面的化学实验心得体会,非常适合大家进行化学实验报告的写作,对大家进行化学实验心得写作非常有效。
实验时间:21世纪初
实验员:闲鹤棹孤舟
实验品:人类
人类出产日期:远古时代
人类有效期:据理论依据表明,从远古时代算起,有100亿年,过去了50亿年,还有50亿年,但是,现实问题将有效期减短,例如能源缺乏,水资源污染,空气污染,树木砍伐等。
选用实验品出产日期:20世纪六十年代至九十年代的人
进行实验:
(1)抽样,抽取N人
(2)在人类中加入“金钱”“权利”,发现迅速反应,并且只需少量的“金钱”与“权利”就可以将人类完全腐蚀,可见,“金钱”与“权利”对人类的诱惑性是非常大的,人类也常常为它们失去本性,但尽管如此,当将人类置于“金钱”、“权利”两旁时,人类不是避免受它们腐蚀,而是争先恐后地去接触它们,希望让它们腐蚀,这种现象在化学界是非常罕见的。
(3)在人类中加入“道德”与“法律”发现人毫发无伤,而“道德”与“法律”却消失了,仔细观察,深入研究,才知道是人类散发出的`“亲情”作祟,人类接触到“道德”与“法律”后,便从体内散发出一种“亲情”的物质,使“道德”与“法律”消失,从而达到保护自己的目的,发现“亲情”这种物质在人体内含量相当高,如果不用大量的“道德”与“法律”是无法将“亲情”消耗殆尽的,经研究,原来是人类长期积累的成果,并且这种亲情已变性,不是纯朴之情。
(4)检测人的化学组成,发现“损人利己
“帮亲不帮理”、“舍一切而取生”、“自私自利”元素含量相当高,“知识”、“信任”、“乐于助人”、“诚信”、“善良”等元素几乎没有,“生活自理能力”这一元素在青少年阶段尤其少见。
备注:据探究发现,人类是一种非常喜欢“挑战”的动物,例如,向大自然挑战:人类砍伐树木,把脏水倒入河流,把废气排入空气中,导致环境恶化,动物濒临灭绝.但人类还自以为了不起,认为自己是一切的主宰,对大自然的警告不以为意,说不定以后人也会濒临灭绝!
结论:人类是一种自私自利、贪生怕死、没有羞恶廉耻之心的动物,鉴于当时潮流的影响、实验器材的不完备和人类性格的多变性,故需要下个世纪再次测验,希望结果有所好转,不不不,应该是希望还有实验品供我们测验。